sn-威尼斯37266

3.26草甘膦(pmg)、氨甲基膦酸(ampa)混合标准工作溶液:根据需要,临用时吸取一定量的混合标准中间溶液(3.24)和同位素内标工作溶液(3.25),用水稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液(参考线性浓度范围为0 ng/ml至10 ng/ml) ,每毫升该混合标准工作溶液含有同位素内标1,2-c¹³n¹⁵草甘膦6 ng。

3.27 。使用时不采用真空泵抽气,且不得使其干涸。

注:可采用商品化的cax小柱[ bio-rad poly-prep no. 731-6214 ca 94547,usa].或同等性能的其他小柱。

3.28水相滤膜:0.45μm。

……………………….

6测定步骤

6.1 提取

称取约10 g均匀试样(茶叶试样约5 g,精que到0.01 g),置于250 ml塑料离心瓶中,加100 μl同位素内标工作溶液10 μg/ml(3. 25),加100 ml水(茶叶样品浸泡0.5 h)、50 ml二氯甲烷，振荡20 min,于4 000 r/min 离心10 min。将上层水溶液转移至另一塑料离心瓶中,残渣再加入50 ml水重复提取一次,合并上层水溶液,充分混匀后,取出4.5 ml至10 ml,塑料具塞试管中,加0.5 ml酸度调节剂(3.15),混匀。

6.2净化

cax小柱(3. 27)经10 ml水活化后,加入1.0 ml提取液,用0.7 ml cax洗脱液(3.16)淋洗两

次,再用11mlcax洗脱液(3.16)洗脱并收集,洗脱液于45c减压旋转蒸发至干,加1ml5%硼酸盐

缓冲溶液(3.17)溶解残渣,此时ph约为9左右,需要时用20%氢氧化钾溶液(3.11)和3 mol/l盐酸溶液、0.3 mol/l 盐酸溶液(3.12)调节ph至9。

6.3 衍生化

取混合标准工作溶液(3.26)各1.0 ml加入200 μl 5%硼酸盐缓冲溶液(3.17),混匀。此标准系列溶液与净化后样液分别加入200 μl 1.0 g/l fmoc-ci丙酮溶液(3. 19),混匀,室温下进行衍生化反应,放置过夜。将衍生化后溶液通过0. 45 μm滤膜(3.28) ,供液相色谱串联质谱测定。

6.4 测定

6.4.1液相色谱条件

a) 色谱柱:c8柱,150 mmx2.1 mm(内径),粒度5 μm或相当者;

b) 流动相梯度洗脱程序见表1。

关于国标的更多信息请点击下载：sn_t 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱_质谱法