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中华人民共和国国家标准
gb 1903.33-2022
食品安全国家标准
食品营养强化剂 5'-单磷酸胞苷(5'-cmp)
1范围
本标准适用于以酵母核糖核酸(rna)为原料,用核酸酶酶解生产制得的食品营养强化剂5'-单磷酸胞苷。
2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
5'-单磷酸胞苷(5'胞苷酸、5'-cmp)
2.2分子式
c9h14n3o8p
2.3结构式
2.4相对分子质量
323.20(按2018年国际相对原子质量)
3技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定。
3.3 微生物指标
微生物指标应符合表3的规定。
附录a
检验方法
a.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和gb/t 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按gb/t601、gb/t 602、gb/t 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
a.2鉴别实验
按gb/t 6040规定方法执行,产品红外光谱应与标准品红外光谱(标准品红外光谱图参见附录b)一致。
a.3 5'-单磷酸胞苷(c9h14n3o8p)(以干基计)的测定
a.3.1试剂和材料
a.3.1.1水:符合gb/t 6682-2008 的一级水。
a.3.1.2 2 mol/l氢氧化钠溶液:称取40 g固体氢氧化钠于500 ml容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,摇匀。
a.3.1.3 0.05 mol/l磷酸二氢钾溶液:称取6.804 5 g磷酸二氢钾(kh2po4)于1 l容量瓶中,用水溶解并定容至刻度.摇匀后用0.45 μm微孔膜过滤。使用前用超声波超声脱气30 min。
a.3.1.4 5'-单磷酸胞苷标准物质(纯度≥98%)。
a.3.1.5 5'-单磷酸胞苷标准储备液:精确称取5'-单磷酸胞苷标准物质100.0 mg于50 ml容量瓶中,用水溶解并加入2 mol/l氢氧化钠溶液1滴~2滴助溶,定容至刻度,混合均匀,密封后贮于4℃冰箱中备用。
a.3.1.6 5'-单磷酸胞苷标准使用液:准确吸取1.0 ml 5'-单磷酸胞苷标准储备液于50 ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。进样前用0.45μm微孔膜过滤。
a.3.2仪器和设备
a.3.2.1高效液相色谱仪(紫外检测器)。
a.3.2.2分析天平(感量0.000 1 g)。
a.3.3参考液相色谱条件
a.3.3.1色谱柱:c18(4.6 mm×250 mm,5 μm)或相当型号色谱柱。
a.3.3.2流动相:0.05 mol/l kh2po4溶液甲醇=95 5。
a.3.3.3进样量:20μl。
a.3.3.4流速:0.8 ml/min。
a.3.3.5紫外检测波长:254 nm。
a.3.3.6柱温箱温度:25℃。
a.3.4 试样制备
样品储备液:精确称取样品100.0 mg于50 ml容量瓶中,用水溶解并加入2 mol/l氢氧化钠溶液1滴~2滴助溶,定容至刻度,混合均匀。
样品使用液:准确吸取1.0 ml样品储备液于50 ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。进样前用0.45 μm微孔膜过滤。
a.3.5 测定
按a.3.3的色谱条件将5'-单磷酸胞苷标准使用液和样品使用液分别进样。根据标准品的保留时间,确定样品5'-单磷酸胞苷的色谱峰。根据样品的峰面积,以外标法计算样品中5'单磷酸胞苷的含量。
a.3.6结果计算
5'-单磷酸胞苷含量(以干基计)的质量分数w1按式(a.1)计算。
式中:
a——样品使用液5'-单磷酸胞苷的峰面积;
ms——标准物质5'-单磷酸胞苷的质量,单位为克(g);
r——标准物质5' -单磷酸胞苷的水分,%;
as——标准使用液5'-单磷酸胞苷的峰面积;
m——样品5'-单磷酸胞苷的质量,单位为克(g);
ri——样品5'-单磷酸胞苷的水分,%。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过0.5%。
a.4紫外吸光度比值的测定
a.4.1试剂和材料
盐酸溶液:0.01 mol/l。
a.4.2仪器和设备
紫外分光光度计。
a.4.3分析步骤
吸取样品储备液(a.3.4)1.0 ml于100 ml容量瓶,用盐酸溶液定容至刻度,摇匀。用紫外分光光度计分别测定250nm、260nm、280nm波长处的吸光度。
用盐酸溶液作空白对照。
a.4.4 结果计算
250nm吸光度和260nm吸光度的比值x1按式(a.2)计算。
式中:
a250——250nm处样品的吸光度;
a260——260nm处样品的吸光度。
在波长280 nm和260 nm处的吸光度比值x2按式(a.3)计算。
式中:
a280——280 nm处样品的吸光度;
a260——260nm处样品的吸光度。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过2%。
a.5 ph的测定
a.5.1 仪器和设备
a.5.1.1酸度计(分度值0.01 ph)。
a.5.1.2分析天平(感量0.01 g)。
a.5.1.3 超声波清洗器。
a.5.2 分析步骤
称取1.0g样品于250 ml锥形瓶中,加100 ml水,在超声波清洗器中超声使之完全溶解,冷却至室温,然后用酸度计测定溶液的ph。
同一样品两次测定值之差不应超过20%。
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